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      鉛板鉛含量測定方法就是這樣“簡單”


      1 外觀的測定:目測。
       
      2 鉛含量的測定(以鹽基性硫酸鉛計)
       
      2.1 試劑和溶液
       
         硝酸(GB626)20%溶液;甲基橙(HGB3089):0.1%溶液;氨水(GB631):1:1溶液;乙酸(GB676):2mol/L溶液;鉻酸鉀(HG3-918):5%溶液;乙酸(GB676):2%溶液;鹽酸(GB622):1:1溶液;硝酸銀(GB670):0.1mol/L溶液;氯化鈉(GB1266):飽和溶液;鹽酸氯化鈉飽和液:取氯化鈉飽和液100ml加入1:1鹽酸溶液30ml混合;碘化鉀(GB1272);硫代硫酸鈉(GB637):c(Na2S2O30)=0.1mol/L標準溶液;淀粉(HGB3095):0。5%溶液。
       
      2.2 測定步驟
       
         稱(cheng)取0.5g(稱(cheng)準至(zhi)0.0002g)試樣置于300ml燒杯中,加(jia)入(ru)20%硝酸(suan)(suan)(suan)(suan)50ml,加(jia)熱(re)(re)使(shi)之完全溶(rong)解,然(ran)后(hou)冷(leng)卻,加(jia)2滴0.1%甲(jia)基(ji)橙指(zhi)示劑,用氨水(shui)調整酸(suan)(suan)(suan)(suan)度,使(shi)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)由紅(hong)色轉(zhuan)為黃(huang)色(PH=6左右),然(ran)后(hou)以2mol/L乙(yi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)溶(rong)解氫氧(yang)化(hua)鋅待溶(rong)解后(hou)(PH控制3~4)在攪(jiao)拌下逐(zhu)漸(jian)地國入(ru)20ml 5%鉻酸(suan)(suan)(suan)(suan)鉀溶(rong)液(ye)(ye)(ye),加(jia)熱(re)(re)煮沸5min,至(zhi)完全冷(leng)卻后(hou),再進行過(guo)濾(lv)(lv),濾(lv)(lv)紙上的(de)(de)沉淀(dian)先用2%乙(yi)酸(suan)(suan)(suan)(suan)洗(xi)滌至(zhi)無(wu)(wu)鉻酸(suan)(suan)(suan)(suan)根為止[用0.1mol/L硝酸(suan)(suan)(suan)(suan)銀溶(rong)液(ye)(ye)(ye)試之應無(wu)(wu)黃(huang)色沉淀(dian)]。漏斗中的(de)(de)沉淀(dian)用熱(re)(re)的(de)(de)鹽酸(suan)(suan)(suan)(suan)氯化(hua)鈉飽(bao)和液(ye)(ye)(ye)70ml溶(rong)解,過(guo)濾(lv)(lv)。然(ran)后(hou)用熱(re)(re)蒸餾水(shui)洗(xi)滌至(zhi)無(wu)(wu)氯離子存在為止[用0.1mol/L硝酸(suan)(suan)(suan)(suan)銀溶(rong)液(ye)(ye)(ye)試至(zhi)無(wu)(wu)白色沉淀(dian)產生為止],當濾(lv)(lv)液(ye)(ye)(ye)完全冷(leng)卻后(hou)加(jia)2g碘化(hua)鉀,放之暗處15min,用0.1mol/ L硫代硫酸(suan)(suan)(suan)(suan)鈉標準溶(rong)液(ye)(ye)(ye)滴定至(zhi)淡黃(huang)色,再加(jia)5ml 0.5%淀(dian)粉溶(rong)液(ye)(ye)(ye)繼續滴定至(zhi)無(wu)(wu)色即為終點。

      2.3 計算
       
        含鉛氧化鋅中鉛含量X(以PbSO4·PbO%)按式(1)計算:
       
                     X=V·c×0.06907/m×1.271×100 (1)
       
       式中 V——硫代硫酸鈉耗用的毫升數;
       
       c——硫代硫酸鈉摩爾濃度,mol/L;
       
       m——試樣的質量,g;
       
       0.06907——每毫摩爾相當鉛之克數;
       
       1.271——Pb換算為(wei)PbSO4·PbO的系數


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